方案概述
前言：
苘麻子為錦葵科植物苘麻的種子。別名青麻子。種子三角狀腎形，種皮堅硬。其中，亞油酸是苘麻子中的重要活性成分之一，具有降低膽固醇、預防心血管疾病、促進新陳代謝等藥理作用。因此，準確測定苘麻子中亞油酸含量對保證其質量和藥效具有重要意義。據最新的《國家藥典委員會關于苘麻子國家藥品標準草案的公示》，新標準草案新增了苘麻子藥材中亞油酸的含量測定方法，并對苘麻子中亞油酸含量的限度范圍進行了規定（本品按干燥品計算，含亞油酸不得少于0.30%。）
本篇文章參考了最新的《國家藥典委員會關于苘麻子國家藥品標準草案的公示》中修訂的含量測定項下高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器對苘麻子樣品中亞油酸進行檢測。實驗結果顯示，亞油酸色譜峰的理論塔板數高于2000，滿足實驗分析需求。亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復進樣6次，保留時間RSD值為0.068%，峰面積RSD值為0.355%，重復性較好。亞油酸檢出限為0.0133μg/mL，定量限為0.0442μg/mL。取苘麻子作為測試樣品，根據亞油酸標準品色譜峰保留時間進行定性，對苘麻子樣品中亞油酸進行檢測。結果顯示，苘麻子含亞油酸0.59 %，滿足新標準中大于0.30 %的要求。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對苘麻子藥材中亞油酸含量檢測需求。
關鍵詞：亞油酸；高效液相色譜法；紫外檢測器；苘麻子。
1.實驗方法
1.1 儀器配置
表1 高效液相色譜系統配置清單
序號 | 名稱 | 數量 |
1 | LC3200系列高效液相色譜儀 | 1 |
2 | P3200B二元高壓梯度泵 | 1 |
3 | UV3200 紫外-可見光檢測器 | 1 |
4 | CT3200全溫度柱溫箱 | 1 |
5 | AS3200全自動進樣器 | 1 |
1.2 實驗材料及輔助設備
亞油酸標準品；
磷酸；
甲醇：色譜純；
乙腈：色譜純；
分析天平；
微孔濾膜：孔徑0.22μm；
超聲波清洗機。
1.3 測試條件
表2實驗色譜條件
實驗色譜條件 | |||
色譜柱 | 諾譜Nova Atom C18色譜柱 | ||
流速 | 1.0mL/min | ||
柱溫 | 30℃ | 檢測波長 | 203nm |
進樣量 | 10μL | ||
流動相 | 乙腈：0.1%磷酸溶液=90：10 | ||
1.4 溶液配制
1.4.1亞油酸標準儲備液（200μg/mL）
取亞油酸對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解，混勻，使其濃度為200μg/mL，2-8℃避光保存。
1.4.2亞油酸標準溶液（20μg/mL）
準確稱取亞油酸標準儲備液（200μg/mL），用甲醇溶解，混勻，使其濃度為20μg/mL，2-8℃避光保存。
2.結果與討論
2.1系統適用性
圖1 亞油酸對照溶液（200μg/mL）色譜圖
表3 系統適用性溶液色譜參數
化合物名 | 保留時間（min） | 峰面積 | 理論塔板數 |
亞油酸 | 8.059 | 4378.687 | 16215 |
說明：由上述譜圖可見，亞油酸色譜峰的理論塔板數高于2000，滿足實驗分析需求。
2.2 重復性
圖3 亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復性色譜圖
表4亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復性色譜參數
序號 | 樣品名稱 | 保留時間 | 峰面積 | 理論塔板數 |
1 | 亞油酸對照溶液（200μg/mL) | 8.059 | 4378.687 | 16215 |
2 | 亞油酸對照溶液（200μg/mL) | 8.062 | 4422.299 | 15936 |
3 | 亞油酸對照溶液（200μg/mL) | 8.059 | 4409.822 | 16126 |
4 | 亞油酸對照溶液（200μg/mL) | 8.073 | 4408.610 | 16081 |
5 | 亞油酸對照溶液（200μg/mL) | 8.065 | 4406.289 | 16071 |
6 | 亞油酸對照溶液（200μg/mL) | 8.068 | 4389.956 | 16234 |
平均 | N/A | 8.064 | 4402.610 | N/A |
RSD（%） | N/A | 0.068 | 0.355 | N/A |
說明：亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復進樣6次，保留時間RSD值為0.068%，峰面積RSD值為0.355%，重復性較好。
2.3 檢出限
圖4 亞油酸溶液（10μg/mL）色譜圖
表5 亞油酸溶液（10μg/mL）色譜參數
化合物名 | 保留時間 | 峰面積 | 理論塔板數 | 信噪比 | 檢出限 （μg/mL） | 定量限 （μg/mL） |
亞油酸 | 7.898 | 226.121 | 16354 | 2261.172 | 0.0133 | 0.0442 |
說明：以信噪比（S/N）為3確定檢出限（LOD），亞油酸檢出限為0.0133μg/mL。以信噪比（S/N）為10確定定量限（LOQ），亞油酸定量限為0.0442μg/mL。
2.4 樣品測試
取苘麻子樣品粉末（過二號篩）約 1 g，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 400W， 頻率 40 kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，精密吸取供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定。
圖5 苘麻子樣品色譜圖
表6 苘麻子樣品亞油酸色譜峰色譜參數
化合物名 | 保留時間 | 峰面積 | 理論塔板數 | 亞油酸濃度 |
亞油酸 | 8.025 | 5184.171 | 16215 | 0.59% |
說明：根據亞油酸標準品色譜峰的保留時間進行定性，對苘麻子樣品中亞油酸進行檢測。結果顯示，苘麻子含亞油酸0.59 %，滿足新標準中大于0.30 %的要求。
2.5 注意事項
（1） 亞油酸長期暴露空氣中易氧化變硬，制備好的亞油酸相關溶液應于2-8℃避光保存；
（2） 在制備相關溶液時需要注意佩戴好實驗室防護用品。
3.結論
本篇文章參考了最新的《國家藥典委員會關于苘麻子國家藥品標準草案的公示》中修訂的含量測定項下高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器對苘麻子樣品中亞油酸進行檢測。實驗結果顯示，亞油酸色譜峰的理論塔板數高于2000，滿足實驗分析需求。亞油酸對照溶液（200μg/mL）重復進樣6次，保留時間RSD值為0.068%，峰面積RSD值為0.355%，重復性較好。亞油酸檢出限為0.0133μg/mL，定量限為0.0442μg/mL。取苘麻子作為測試樣品，根據亞油酸標準品色譜峰保留時間進行定性，對苘麻子樣品中亞油酸進行檢測。結果顯示，苘麻子含亞油酸0.59 %，滿足新標準中大于0.30 %的要求。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足對苘麻子藥材中亞油酸含量檢測需求。
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