方案概述
前言：
草甘膦是全球使用最廣的除草劑，但潛在風險備受爭議。健康方面，國際癌癥研究機構認為其可能致癌，與淋巴瘤風險相關。環境方面，殘留易污染土壤和水體，破壞生態平衡，誘發抗藥性“超級雜草”，并威脅水生生物。食品中通常殘留量低于法規限量，但限量標準與安全性仍被持續審視。對于痕量的草甘膦檢測目前缺乏有效手段，急需有效的檢測手段確保食品健康。
本方法使用皖儀科技IC-6600離子色譜儀與TQ-9200三重四極桿質譜儀聯用進行環境中草甘膦的測定。由數據可得草甘膦的線性相關系數均大于0.999，樣品三針進樣RSD值均小于3%，說明了該方法配備皖儀科技IC-MS聯用系統滿足對環境中草甘膦的測定要求。
關鍵詞：離子色譜儀；三重四極桿質譜儀；草甘膦。
1.實驗方法
1.1 儀器配置
表1 IC-MS聯用系統配置清單
序號 | 名稱 | 數量 |
1 | IC-6600系列離子色譜儀全套配置 | 1 |
2 | TQ-9200系列三重四極桿質譜儀 | 1 |
3 | 醫用高速離心機 | 1 |
4 | 渦旋振蕩儀 | 1 |
5 | Smart Lab 工作站 | 1 |
1.2 實驗材料及輔助設備
草甘膦標準溶液：100 mg/L；
草甘膦內標標準溶液：100 mg/L；
復合固相萃取柱；
去離子水；
乙腈溶液：LC-MS級，≥99.9%。
1.3 色譜條件
表2 離子色譜條件
色譜柱 | 皖儀 HS-5A-P3，4×250 mm |
淋洗液 | 40 mM 氫氧化鉀水溶液 |
流速 | 1 mL/min |
柱溫 | 30 ℃ |
抑制器 | 4mm陰離子抑制器 |
抑制電流 | 120 mA |
1.4 質譜條件
離子源為ESI源，負離子模式，其他條件如下：
表3 質譜離子源參數
離子源電壓(V) | -4500 |
氣簾氣流量(mL/min) | 8000 |
碰撞氣流量(μL/min) | 700 |
脫溶劑氣流量(mL/min) | 17000 |
霧化氣流量(mL/min) | 2400 |
氣簾氣溫度(℃) | 150 |
脫溶劑氣溫度(℃) | 650 |
各化合物質譜參數如下：
表4 質譜化合物參數
化合物名稱 | 前體離子(m/z) | 產物離子(m/z) | DP(V) | CE(V) |
草甘膦 | 168.2 | 150.2 | -70 | --20 |
168.2 | 81.08 | -70 | -51 | |
168.2 | 63.0* | -70 | -26 | |
草甘膦-d3 | 171.2 | 153.2 | -70 | -20 |
171.2 | 81.08 | -70 | -51 | |
171.2 | 63.0* | -70 | -26 |
注：帶*的為定量離子。
2.結果與討論
2.1 標曲線性
取適量草甘膦溶液，使用中間濃度工作液逐步配置標準曲線，草甘膦線性范圍0.1-50 μg/L，R2大于0.999，線性關系良好。
圖1 草甘膦標曲線性
表5 草甘膦標曲數據
草甘膦標準曲線系列濃度表(μg/L) | ||||||
濃度級別 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
標準溶液濃度（μg/L） | 0.1 | 1.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 | 50.0 |
說明：由圖和表可見，線性相關系數大于0.999，三針進樣RSD值小于2%，滿足試驗要求。
2.2 樣品測試
分別取水樣和土樣進行前處理，進樣檢測后實驗結果如下：
樣品 | 哇哈哈 | 怡寶 | 自來水 | 湖水 | 土樣1 | 土樣2 |
含量(ng/g) | / | / | / | / | 0.241 | 0.167 |
檢出草甘膦樣品譜圖如下：
3.結論
本方法使用皖儀科技離子色譜質譜聯用系統進行環境中草甘膦含量的測定。由數據可得該方法的線性相關系數大于0.999，樣品三針進樣RSD值均小于2%，說明了該方法配備皖儀科技離子色譜質譜聯用系統滿足對環境中草甘膦的測定要求。
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