方案概述
前言：
隨著食品工業的快速發展，食品添加劑的安全性已成為全球關注的焦點。近年來，2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸及其衍生物、2,6-二甲基喹啉等化學物質因其潛在的毒理學效應引發廣泛擔憂。研究表明，這些化合物可能通過食品包裝遷移或非法添加等途徑進入食品鏈，對人體健康構成多重威脅。2-甲基喹啉作為喹啉類衍生物，已被證實對皮膚、黏膜和呼吸道具有顯著刺激性，長期接觸可能引發致突變效應。鄰苯二甲酸類化合物作為增塑劑，可通過干擾內分泌系統導致生殖發育異常、神經功能障礙，甚至與癌癥發生相關。世界衛生組織已將其列為2B類致癌物，歐盟等多國已實施使用限制。2,6-二甲基喹啉雖缺乏直接毒理學數據，但同類物質6-甲基喹啉的研究顯示，其具有眼部持久性損傷和潛在致突變性，提示需警惕結構類似物的生物累積風險。
本次實驗參考了GB 1886.104-2024 食品安全國家標準 食品添加劑 喹啉黃，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置二極管陣列檢測器進行檢測。實驗結果顯示，系統適用性測試2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數高，滿足試驗要求。曲線相關系數R值均在0.9999以上。2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉保留時間重復性分別為0.049%、0.073%和0.063%；峰面積重復性分別為0.524%、0.349%和0.436%，重復性較好。2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉檢出限測試結果分別為0.251mg/L、0.053mg/L和0.075mg/L。樣品測試未檢出。以上數據均滿足藥典方法對于儀器的要求。
關鍵詞：2-甲基喹啉；鄰苯二甲酸；2,6-二甲基喹啉；高效液相色譜法；二極管陣列檢測器。
1.實驗方法
1.1儀器配置
表1 高效液相色譜系統配置清單
序號 | 名稱 | 數量 |
1 | LC3200系列高效液相色譜儀 | 1 |
2 | P3210Q四元低壓梯度泵 | 1 |
3 | DAD3260二極管陣列檢測器 | 1 |
4 | CT3400全溫度柱溫箱 | 1 |
5 | AS3210全自動進樣器 | 1 |
1.2實驗材料及輔助設備
甲醇：色譜純；
乙酸：色譜純；
乙酸銨：優級純；
2-甲基喹啉標準品；
鄰苯二甲酸標準品；
2,6-二甲基喹啉。
1.3測試條件
表2 高效液相色譜條件
色譜柱 | Nova Atom SC18 4.6×250mm 5μm色譜柱 |
流速 | 1mL/min |
柱溫 | 35 ℃ |
流動相 | A相：乙酸銨水溶液與甲醇體積比為95:5 B相：甲醇 |
波長 | 254nm |
進樣量 | 5μL |
表3 流動相洗脫程序
時間（min） | A相 | B相 |
0 | 100 | 0 |
5 | 100 | 0 |
25 | 0 | 100 |
30 | 0 | 100 |
31 | 100 | 0 |
36 | 100 | 0 |
1.4 溶液配制
1.4.1 標準工作溶液
分別稱取鄰苯二甲酸、2-甲基喹啉、2,6-二甲基喹啉標準各10mg(精確至0.01mg),分別用流動相A溶解并定容至10mL容量瓶中,配制成1000mg/L的標準儲備液(標準儲備液在4℃以下避光密封冷藏保存,有效期為1個月)。分別吸取一定量的標準儲備液，用流動相A稀釋成濃度為1mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L的混合標準工作液。
1.4.2 實驗前處理
稱取試樣約0.1g(精確至0.0001g),用流動相 A 溶解,轉移至100mL容量瓶中,于超聲波發生器中溶解、脫氣,冷卻至室溫,定容,進樣前用針式過濾器過濾。
2.結果與討論
2.1 系統適用性
圖1 系統適用性測試譜圖
表4系統適用性測試數據
名稱 | 保留時間(min) | 峰面積(mAU*s) | 理論塔板數 |
鄰苯二甲酸 | 6.745 | 272.108 | 8603 |
2-甲基喹啉 | 21.615 | 571.588 | 263658 |
2,6-二甲基喹啉 | 23.611 | 506.642 | 350910 |
說明：由上述表格可見，系統適用性測試2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數高，滿足試驗要求。
2.2 曲線測試
圖2 鄰苯二甲酸測試曲線
圖3 2-甲基喹啉測試曲線
圖4 2,6-二甲基喹啉測試曲線
說明：實驗結果顯示，鄰苯二甲酸、2-甲基喹啉和2,6-二甲基喹啉曲線相關系數R值均在0.9999以上，滿足實驗要求。
2.3 重復性測試
圖5 6針50mg/L標準品重復性測試譜圖
表5 6針50mg/L標準品保留時間測試數據
化合物名 | 鄰苯二甲酸 | 2-甲基喹啉 | 2,6-二甲基喹啉 |
保留時間(min) | 6.691 | 21.631 | 23.628 |
6.685 | 21.645 | 23.635 | |
6.691 | 21.651 | 23.648 | |
6.691 | 21.608 | 23.605 | |
6.691 | 21.645 | 23.641 | |
6.695 | 21.645 | 23.631 | |
平均值 | 6.691 | 21.637 | 23.631 |
RSD（%） | 0.049 | 0.073 | 0.063 |
表6 6針50mg/L標準品峰面積測試數據
化合物名 | 鄰苯二甲酸 | 2-甲基喹啉 | 2,6-二甲基喹啉 |
峰面積(mAU*s) | 138.455 | 300.613 | 260.675 |
138.290 | 301.422 | 260.252 | |
136.979 | 298.665 | 257.661 | |
137.281 | 299.040 | 259.170 | |
137.339 | 300.612 | 258.349 | |
136.655 | 299.870 | 259.147 | |
平均值 | 137.500 | 300.037 | 259.209 |
RSD（%） | 0.524 | 0.349 | 0.436 |
說明：由上表數據可知，2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉保留時間重復性分別為0.049%、0.073%和0.063%；峰面積重復性分別為0.524%、0.349%和0.436%，重復性較好。
2.4 檢出限測試
圖6 1mg/L標準品測試譜圖
表7 1mg/L標準品測試數據
名稱 | 保留時間(min) | 峰面積(mAU*s) | 信噪比 |
鄰苯二甲酸 | 6.695 | 3.100 | 11.993 |
2-甲基喹啉 | 21.675 | 16.192 | 56.996 |
2,6-二甲基喹啉 | 23.655 | 4.948 | 40.115 |
說明：根據上表1mg/L標準品測試數據，3倍信噪比為檢出限計算可知2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉檢出限測試結果分別為0.251mg/L、0.053mg/L和0.075mg/L。
2.5 某品牌飲料測試
圖7 空白試劑測試譜圖
圖8 某品牌飲料測試譜圖
說明：某品牌飲料中未檢測出2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉。
3．結論
本次實驗參考了GB 1886.104-2024 食品安全國家標準 食品添加劑 喹啉黃，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置二極管陣列檢測器進行檢測。實驗結果顯示，系統適用性測試2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉峰型良好，目標峰周圍無雜峰，理論塔板數高，滿足試驗要求。曲線相關系數R值均在0.9999以上。2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉保留時間重復性分別為0.049%、0.073%和0.063%；峰面積重復性分別為0.524%、0.349%和0.436%，重復性較好。2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸和2,6-二甲基喹啉檢出限測試結果分別為0.251mg/L、0.053mg/L和0.075mg/L。樣品測試未檢出。以上數據均滿足藥典方法對于儀器的要求。
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