方案概述

前言：

大米和小麥是人類最重要的兩種糧食作物,富含碳水化合物，是人體能量的主要來源，為人類從事各種體力和腦力活動提供所需的能量，維持人體正常的生理功能和新陳代謝，對人類有著極其重要的作用。

本方法參考《GB5009.15-2023 食品安全國家標準：食品中鎘的測定》和《LS/T6134-2018 糧油檢驗糧食中鎘的快速測定稀酸提取石墨爐原子吸收光譜法》使用皖儀科技原子吸收石墨爐法進行糙米粉和全麥粉中鎘的測定。對質控樣品糙米粉GBW(E)100377、全麥粉GBW(E)100617進行不同前處理方法和檢測，準值均在質控值范圍內，同時對基改的種類和添加體積進行了實驗驗證，得出最優實驗條件。

關鍵詞：石墨爐法；鎘元素；糙米粉、全麥粉。

1.實驗方法

1.1儀器配置

表1-1原子吸收光譜系統配置清單

序號	名稱	數量
1	AA2300系列原子吸收分光光度計主機	1
2	冷卻循環水機	1
3	高純氬氣	1
4	鎘空心陰極燈	1
5	高密石墨管（不帶涂層）	1
6	WYAtom軟件	1
7	離心機	1
8	漩渦振蕩儀	1
9	烘箱	1

1.2 實驗材料

鎘標準溶液：1000mg/L；

硝酸：（GR）；

磷酸二氫銨：（GR）。

1.3 測試條件

表1-2 鎘元素原子吸收光譜條件

測定元素	Cd
特征波長	228.8nm
光譜寬帶	0.4nm
燈電流	3mA
點燈方式	AA-BG
進樣方式	自動進樣

1.4 前處理

方法一（壓力消解罐）：

稱取固體樣品0.2g（精確至0.0001g）,加入10mL濃硝酸，蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，150℃加熱5小時，冷卻后緩慢旋松外蓋，取出消解內罐，電熱板上150℃趕酸至樣品粘稠近干，用純水多次轉移至25mL容量瓶中，定容。混勻備用，同時做試樣空白。

方法二（離心提?。?o:p>

稱取固體樣品0.1g（精確至0.0001g）于10mL離心管中，加入5mL 0.5%硝酸溶液，蓋蓋后至漩渦振蕩儀上低速振蕩1min，充分混勻后，3000r/min離心5min后取上清液檢測，0.5%硝酸溶液作為樣品空白。

表1-3 升溫程序

序號	溫度（℃）（sheshi）	時間（s）	加熱方式	靈敏度	氣體類型	氣路
1	60	15	RAMP	低	氬氣	0.2
2	120	15	RAMP	低	氬氣	0.2
3	250	15	RAMP	低	氬氣	1.0
4	550	10	RAMP	低	氬氣	1.0
5	550	10	RAMP	低	氬氣	1.0
6	550	5	RAMP	低	氬氣	0.1
7	1900	3	STEP	低	氬氣	0.1
8	2300	2	STEP	低	氬氣	1.0

2.結果與討論

2.1 標曲線性

圖1-1 鎘元素標曲線性

標準曲線濃度為：0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL，溶劑為0.5%硝酸。

2.2 樣品測試

表2-1 質控樣品測試數據

質控樣品測試結果(mg/kg)
樣品名稱	檢測結果	檢測結果平均值	準值范圍
GBW（E）100617	0.2244	0.2266	0.213±0.02
GBW（E）100617平行	0.2288	0.2266	0.213±0.02
GBW（E）100377	0.2664	0.2771	0.26±0.02
GBW（E）100377平行	0.2877	0.2771	0.26±0.02