方案概述

前言：

肌酸是一種含氮的有機酸，化學式為C₄H₉N₃O₂，學名N-甲基胍基乙酸，自然存在于脊椎動物體內，能夠輔助為肌肉和神經細胞提供能量。肌酸主要儲存在肌肉組織中，可以減輕肌肉的疲勞與緊張，增強肌肉彈性，使肌肉更結實，還可以加速人體蛋白質的合成，降低膽固醇、血脂和血糖并延緩機體的衰老，并在能量需求高時發揮作用。通過補充肌酸，人體可以增加肌酸儲備，提高肌肉中的磷酸肌酸水平，從而增強短期、高強度運動的表現。研究表明，肌酸補充劑不僅可以延緩肌肉疲勞，提高運動員的爆發力和耐力，還有助于促進肌肉生長和恢復，對于健身者和運動員來說是一種有效的營養補充方式。

本文建立了一種原子吸收石墨爐法測定肌酸補劑中鉛、砷元素含量，原子吸收氫化物發生器法測肌酸補劑中汞元素的分析方法。由實驗結果可得，鉛元素的線性相關系數為0.9989，砷和汞元素的線性相關系數均大于0.999。該方法準確可靠、靈敏度高，可用于肌酸補劑中鉛、砷和汞金屬元素的檢測。

關鍵詞：原子吸收；石墨爐；肌酸補劑；鉛；砷；氫化物發生器；汞。

1.實驗方法

1.1儀器配置

表1 原子吸收分光光度計配置清單

序號	名稱	數量
1	AA2330原子吸收分光光度計	1
2	GF2310石墨爐電源	1
3	AS2330自動進樣器	1
4	氫化物發生器	1
5	冷卻水循環機	1
6	99.999%高純氬氣	1

1.2 試劑及實驗材料

1.2.1 鉛標準溶液：1000mg/L；

1.2.2 砷標準溶液：1000mg/L；

1.2.3 汞標準溶液：1000mg/L；

1.2.4 硝酸：GR；

1.2.5 鹽酸：GR；

1.2.6 高氯酸：GR；

1.2.7 高錳酸鉀；

1.2.8 硼氫化鈉；

1.2.9 氫氧化鈉；

1.2.10 萬分之一分析天平；

1.2.11 數顯電熱板；

1.2.12 聚四氟乙烯坩堝；

1.3樣品前處理

1.3.1 樣品消解：

鉛、砷：稱取1.0g試樣(精確至 0.0001g)置于50mL聚四氟乙烯消解罐中,加10mL硝酸和0.5mL高氯酸，120℃保持0.5h，升至180℃保持2h，升至200℃。消解至消化液呈無色透明或略帶黃色，趕酸至1mL左右，冷卻后用水定容至100mL。混勻，待測。同步做試樣空白，待測。

汞：固體試樣稱取0.5g(精確至 0.0001g)置于消解罐中,加入10mL硝酸。蓋好內蓋,過夜后再旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于150 ℃下保持5h消解試樣。冷卻后緩慢旋松不銹鋼外套,取出消解內罐,于150℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉移至100mL容量瓶中,用少量水洗滌內罐和內蓋3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做空白試驗。

2.結果與討論

2.1 元素的光譜條件

測定元素	鉛	砷	汞
特征波長	283.3nm	193.9nm	253.8nm
光譜帶寬	0.4nm	1.0nm	0.4nm
點燈方式	AA-BG	AA-BG	AA
燈電流	4mA	6mA	2mA

2.1.1 標曲測試

標準曲線系列梯度濃度表(μg/L)
濃度級別	1	2	3	4	5
鉛元素標準溶液濃度（μg/L）	2	5	10	20	40
砷元素標準溶液濃度（μg/L）	2	4	6	8	10
汞元素標準溶液濃度（μg/L）	5	7.5	10	15	/

鉛元素標曲線性

砷元素標曲線性

汞元素標曲線性

樣品名稱	檢測元素	稱樣量（g）	定容體積（mL）	稀釋倍數	測試濃度（μg/L）	含量（%）
肌酸樣品	鉛	1.0009	100	1	0.0000	未檢出
	砷	1.0009	100	1	0.0000	未檢出
	汞	0.5014	100	1	0.0000	未檢出