方案概述

前言：

聚磷酸銨又稱多聚磷酸銨或縮聚磷酸銨。低聚合度聚磷酸銨水溶性好，氮、磷養(yǎng)分含量高，且其中的磷元素具有緩釋效果，因此多作為復(fù)合肥料使用。與常規(guī)磷復(fù)肥相比，聚合態(tài)磷具有溶解度好、肥效持續(xù)時間長、養(yǎng)分利用率高的優(yōu)點(diǎn)，對土壤和作物的安全性較高，并有助于平衡施肥。聚磷酸銨的磷元素具有緩釋效果，表征聚合態(tài)磷酸鹽占總磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚合率是評價其緩釋效果的一個重要指標(biāo)。我國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《GB/T-5939-2021肥料級聚磷酸銨》中介紹了離子交換樹脂法和離子色譜法兩種測定方法，分別通過離子交換樹脂柱或離子色譜柱將正磷與聚合態(tài)磷分離，再測定正磷含量。本應(yīng)?方案介紹了使用皖儀科技離子色譜儀應(yīng)用離子色譜法測定聚磷酸銨中正磷含量的結(jié)果。

關(guān)鍵詞：離子色譜法、聚磷酸銨、正磷酸、化工。

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1 離子色譜配置清單

表1 儀器配置清單表

序號	名稱	數(shù)量
1	IC6600系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器	1臺
2	AS2800 自動進(jìn)樣器	1臺
3	SmartLab CDS 2.0色譜使用工作站	1套
4	HS-5A-P3 4.0×250mm	1根

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

序列	試劑及標(biāo)準(zhǔn)品	純度
1	水中正磷酸根離子（1000mg/L）；	1000mg/L

1.3 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

罐裝針頭式濾器（0.22μm）。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣本前處理

稱取0.02g左右聚磷酸銨樣品，加超純水溶解，定容至100mL，樣品過0.22μm一次性針頭過濾器進(jìn)離子色譜儀測試。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

陰離子測試色譜條件

色譜柱	HS-5A-P3 4.0×250mm
淋洗液	等度40mmol/L KOH
流速	1.0mL/min
運(yùn)行時間	45min
進(jìn)樣量	25μL
柱溫	30℃	池溫	30℃
抑制器電流	120mA

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

45分鐘內(nèi)完成聚磷酸銨樣品中正磷的測定，峰形良好，響應(yīng)良好，符合實(shí)驗(yàn)測定需求。

圖1 正磷酸根標(biāo)曲重疊色譜圖

3.2線性范圍

取適量正磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐級稀釋到系列濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍10~50 mg/L，線性檢測結(jié)果與已知濃度的偏差小于最大允許偏差，R2范圍在0.999之上，各組分線性關(guān)系良好。

表5 正磷線性范圍表

化合物	線性范圍	線性相關(guān)系數(shù)R²
正磷酸根	10-50 mg/L	0.99972

圖2 正磷酸根線性結(jié)果

3.3 樣品檢測

樣品檢測（有效磷含量60.48%）

3.3.1空白樣品

樣品名稱	待測物	測試濃度(mg/L)
空白	正磷酸根離子	0

3.3.2聚磷酸銨樣品測試

聚磷酸銨平行樣品1、2、3測正磷酸根離子譜圖

樣品名稱	稱樣量(g)	定容體積（mL）	待測物	測試濃度(mg/L)	正磷酸鹽含量w1%	正磷酸鹽平均含量w1%	平均聚合率%
平行樣品1	0.0215	100	正磷酸根離子	20.879	9.71	9.367	84.5
平行樣品2	0.0227			20.922	9.22
平行樣品3	0.0239			21.926	9.17